總局關(guān)于發(fā)布銀杏葉滴丸和銀杏葉軟膠囊中槐角苷檢查項補充檢驗方法的公告（2016年第52號）
日期：2016/3/11
總局關(guān)于發(fā)布銀杏葉滴丸和銀杏葉軟膠囊中槐角苷檢查項補充檢驗方法的公告（2016年第52號）
2016年03月08日
中國食品藥品檢定研究院研究制定的《銀杏葉滴丸中槐角苷檢查項補充檢驗方法》和《銀杏葉軟膠囊中槐角苷檢查項補充檢驗方法》已經(jīng)國家食品藥品監(jiān)督管理總局批準，現(xiàn)予發(fā)布。
特此公告。
附件：1.銀杏葉滴丸中槐角苷檢查項補充檢驗方法
2.銀杏葉軟膠囊中槐角苷檢查項補充檢驗方法
食品藥品監(jiān)管總局
2016年3月4日
附件1
銀杏葉滴丸中槐角苷檢查項
補充檢驗方法
【檢查】槐角苷 照高效液相色譜法（中國藥典2015年版通則 0512）測定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（Agilent 5 TC-C18（2），柱長250mm，內(nèi)徑為4.6mm，粒徑為5μm）；以甲醇為流動相A，乙腈為流動相B，0.4%磷酸溶液為流動相C；檢測波長為260nm；柱溫為40℃。理論板數(shù)按槐角苷峰計算應(yīng)不低于40000。
時間（分鐘） 流動相A（%） 流動相B（%） 流動相C（%）
0~20 15→25 8 77→67
20~40 25→50 8 67→42
40~41 50→15 8 42→77
專屬性試驗 分別取銀杏葉對照提取物溶液，槐角對照藥材溶液及槐角苷對照品溶液，進樣分析。銀杏葉對照提取物色譜中在與槐角苷對照品保留時間相同位置不得出現(xiàn)干擾峰；若有干擾，峰面積不得超過槐角苷對照品峰面積的5%；槐角對照藥材色譜中，槐角苷與其他色譜峰的分離度應(yīng)符合要求。
對照品溶液的制備 取槐角苷對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含20.0μg的溶液，作為對照品溶液；另取銀杏葉對照提取物40mg，加入甲醇20ml超聲處理10分鐘，濾過，取續(xù)濾液，即得銀杏葉對照提取物溶液；再取槐角對照藥材40mg，同法制成槐角對照藥材溶液。
供試品溶液的制備 取本品20丸，研細，混勻，取相當于銀杏葉提取物40mg的樣品，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇20ml，密塞，稱定重量，超聲處理（功率250W，頻率33kHz）20分鐘，取出，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。
測定法 分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。
結(jié)果判斷 供試品色譜中，在與槐角苷對照品色譜峰保留時間相應(yīng)的位置不得出現(xiàn)相同的色譜峰。若出現(xiàn)保留時間相同的色譜峰，采用二極管陣列檢測器比較相應(yīng)色譜峰在210—400nm波長范圍內(nèi)的紫外-可見吸收光譜，吸收光譜應(yīng)不相同（槐角苷在259nm顯示最大吸收）；若吸收光譜相同，且該色譜峰的峰面積值大于對照品溶液（20.0μg/ml）的峰面積值，則視為陽性檢出。
附件2
銀杏葉軟膠囊中槐角苷檢查項
補充檢驗方法
【檢查】槐角苷 照高效液相色譜法（中國藥典2015年版通則 0512）測定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑［Agilent 5 TC-C18(2)，柱長為250mm，內(nèi)徑為4.6mm，粒徑為5μm］；以甲醇為流動相A，乙腈為流動相B，0.4%磷酸溶液為流動相C；檢測波長為260nm；柱溫為40℃。理論板數(shù)按槐角苷峰計算應(yīng)不低于40000。
時間（分鐘） 流動相A（%） 流動相B（%） 流動相C（%）
0~20 15→25 8 77→67
20~40 25→50 8 67→42
40~41 50→15 8 42→77
專屬性試驗 分別取銀杏葉對照提取物溶液，槐角對照藥材溶液及槐角苷對照品溶液，進樣分析。銀杏葉對照提取物色譜中在與槐角苷對照品保留時間相同位置不得出現(xiàn)干擾峰；若有干擾，峰面積不得超過槐角苷對照品峰面積的5%；槐角對照藥材色譜中，槐角苷與其他色譜峰的分離度應(yīng)符合要求。
對照溶液的制備 取槐角苷對照品適量，精密稱定，加80%甲醇制成每1ml含20.0μg的溶液，作為對照品溶液；另取銀杏葉對照提取物40mg，加入80%甲醇溶液20ml，超聲處理10分鐘，濾過，取續(xù)濾液，即得銀杏葉對照提取物溶液；再取槐角對照藥材40mg，同法制成槐角對照藥材溶液。
供試品溶液的制備 取裝量差異項下的本品內(nèi)容物，混勻，取相當于銀杏葉提取物50mg或相當于含總黃酮醇苷12mg的樣品，精密稱定，置25mL量瓶中，加80%甲醇20ml，超聲處理（功率250W，頻率33kHz）20分鐘，取出，放冷，用80%甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。
測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。
結(jié)果判斷 供試品色譜中，在與槐角苷對照品色譜峰保留時間相應(yīng)的位置不得出現(xiàn)相同的色譜峰。若出現(xiàn)保留時間相同的色譜峰，采用二極管陣列檢測器比較相應(yīng)色譜峰在210~400nm波長范圍內(nèi)的紫外-可見吸收光譜，吸收光譜應(yīng)不相同（槐角苷在259 nm顯示最大吸收）；若吸收光譜相同，且該色譜峰的峰面積值大于對照品溶液（20.0μg/ml）的峰面積值，則視為陽性檢出。
信息來源：蒲公英
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